
作為農藥出口大國的中國,農藥制劑交叉污染問(wèn)題是其出口的一個(gè)重要指標,代工廠(chǎng)對農藥制劑檢測和交叉污染的監控對外貿企業(yè)至關(guān)重要。
到目前為止,國內在交叉污染監測方面的相關(guān)要求和文件還相對較少,中國農藥行業(yè)協(xié)會(huì )于2019年4月發(fā)布了團體標準《農藥制劑中其他農藥成分的限量》,從10月起正式實(shí)施。本標準指出了農藥制劑中的其它微量農藥成分的限值,為現行農藥交叉污染治理提供了參考。
當前,對農藥交叉污染的監測手段主要是液相色譜法,通過(guò)自建目標物、配制混標后對其進(jìn)行液相檢測,確定目標物在紫外吸收條件下的出峰保留時(shí)間(RT)。
這種方法具有簡(jiǎn)單、快速、投資小的優(yōu)點(diǎn)。
不利因素:
(1)只能監測已知生產(chǎn)成分,不能監測未知生產(chǎn)成分。
(2)對于出峰保留時(shí)間一致的物質(zhì),在相同保留時(shí)間的吸收波長(cháng)不同的情況下,很容易產(chǎn)生錯配。
(3)不適用于監測污染物為中間體、雜質(zhì)、運輸污染物等。
(4)貿易銷(xiāo)售公司對制造商或代工廠(chǎng)的質(zhì)控不適用。
在此基礎上,通過(guò)LC-MS/MS建立了飛行質(zhì)譜(LCQTOF)對微量農藥和中間體進(jìn)行篩選、定量分析的方法。本發(fā)明結合了自建庫和未知峰篩檢兩種檢測手段,自建庫的材料種類(lèi)多,也可防止漏檢。
這種方法有以下一些優(yōu)點(diǎn):
(1)定性更加準確:采用保留時(shí)間和質(zhì)譜出峰的雙重驗證。
(2)快速:使用LCQTOF圖庫進(jìn)行篩選。
(3)可減少遺漏:使用GC-MS進(jìn)行補充驗證。
(4)定量更加準確:LC-MS/MS混標定量標準產(chǎn)品外標法。該方法可幫助用戶(hù)對農藥制劑的交叉污染進(jìn)行監控。
當前,國際上關(guān)于農藥交叉污染的統一文件很少,也缺乏相關(guān)的法律法規,但農藥交叉污染帶來(lái)的影響卻很大,如對農藥造成藥害,給生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)企業(yè)帶來(lái)巨大的經(jīng)濟損失,重則引發(fā)法律糾紛等。中國農藥制劑在提高自身質(zhì)量、增強產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),還應建立規范,合理的交叉污染監測手段,這將對中國農藥制劑的國際貿易產(chǎn)生重大影響,作為農藥生產(chǎn)企業(yè),我們都有責任為中國農藥的發(fā)展貢獻自己的力量。
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